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摘要本标准规定了增碳剂中全硫的测定,包含仪器和试剂、试验步骤等内容。

  【 仪表网 仪表标准按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《增碳剂中全硫的测定 自动全硫测定仪(库伦法)》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。
  本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本文件由平鑫新材料科技 ( 宁夏 ) 有限公司提出 。本文件起草单位:平鑫新材料科技 (宁夏)有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学学会 。
  本标准参考:GB/T 6739 测定方法的精密度;GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定;GB/T 24526-2009 炭素材料全硫含量测定方法;GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法等文件编制而成。
  本标准规定了增碳剂中全硫的测定,包含仪器和试剂、试验步骤等内容。本标准适用于增碳剂生产、使用单位。
  方法原理:
  样品中各种形态的硫在不低于 1150℃高温和催化作用下,于净化的空气流中进行燃烧分解,生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾 熔液 所产生的碘和溴进行库仑滴定,电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分,并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。
  仪器和设备:
  采用自动库伦滴定仪,具体参数如下:1、硫的测定范围:0-30%; 2、试样燃烧分析时间:3-5min,其中在 700℃处停留 45s 左右,1050℃处停留 2-4min,自动判定滴定终点;3、控温:保证 0-1100℃高温煅精度 1.0 级;4、升温速度:25-30℃/min,≤30min 可升到 1050℃;5、电解池:容积 400mL,电解铂电极面积 1cm*1.5cm,指示铂电极面积 0.5*1.0cm; 6、供电电源:220V±20%,50HZ。
  试验:
  自动库伦定硫仪全过程采用微机自动控制,机器接通电源后,通过键盘键入日期和试样重量(3 位数),按一下启动键,电机正转,带动试样送样棒向前推进,推进到 700℃处时,送样机构自动将信号送入计算机,使用机停转,并延时 45 秒,然后,计算机发出信号,使电机正转带动送样棒继续向前推进,到 1150℃处时送样机构又自动将该信号送入计算机,使电机停转;自动判断电解终点,然后发出信号,使电机反转,把样棒拉回到原来位置,电机停转,测试的全过程结束,打印出测试数据。
  结果计算与记录:
  按 GB/T 214 的规定所述。以自动库伦定硫仪打印数据为准,于系统界面输入试验时间、试样编号、样重、水分等,进行记录。

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