江苏金湖美安特自动化仪表有限公司
阅读:926发布时间:2008-11-24
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铝合金中铋的测定(*-罗丹*光度法)
试剂:
1、HCl:1+1 8、HclO4:70%
2、MnSO4:5% 9、H2SO4:1+2
3、KMnO4:3% 10、H2O2:30%
4、NH3·H2O:1+1·2+98
5、罗丹明B:0.1%
6、*-抗坏血酸、柠檬酸铵混合液:20gKI、2gVc、15gCit溶于100ml水中。
7、*:0.5%
分析步骤:
称取1g试样于250ml烧杯中,加25ml HCl溶解后,加5 ml HclO4加热蒸发至冒烟,取下,加少量水溶解盐类至溶液变清。加6 ml MnSO4及5 ml KMnO4,用水稀至约120ml,加热煮沸至有沉淀生成,取下稍冷,搅拌下加NH3·H2O至溶液近中性,干滤。用稀NH3·H2O洗涤沉淀3次,再用热水洗涤3次。弃去滤液,滤渣用1+2的H2SO415 ml和2 ml H2O2(临时混合)洗于原烧杯中,用少量热水洗净滤纸,煮沸2min,除去H2O2。将此液转入50ml量瓶中,加8mlKI-Vc-Cit混合液,2mlPVA,2ml罗丹明B,摇匀,放置15 min。于590 nm,1~3cm比色杯。用不含Bi的样品同上操作,作参比液。
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