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铝合金中铋的测定

阅读:928发布时间:2008-11-24

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铝合金中铋的测定(*-罗丹*光度法)

 

试剂:

1HCl1+1                       8HclO470%

2MnSO45%                     9H2SO41+2

3KMnO43%                    10H2O230%

4NH3·H2O1+1·2+98

5、罗丹明B0.1%

6、*-抗坏血酸、柠檬酸铵混合液:20gKI2gVc15gCit溶于100ml水中。

7、*:0.5%

分析步骤:

称取1g试样于250ml烧杯中,加25ml HCl溶解后,加5 ml HclO4加热蒸发至冒烟,取下,加少量水溶解盐类至溶液变清。加6 ml MnSO45 ml KMnO4,用水稀至约120ml,加热煮沸至有沉淀生成,取下稍冷,搅拌下加NH3·H2O至溶液近中性,干滤。用稀NH3·H2O洗涤沉淀3次,再用热水洗涤3次。弃去滤液,滤渣用1+2H2SO415 ml2 ml H2O2(临时混合)洗于原烧杯中,用少量热水洗净滤纸,煮沸2min,除去H2O2。将此液转入50ml量瓶中,加8mlKI-Vc-Cit混合液,2mlPVA2ml罗丹明B,摇匀,放置15 min。于590 nm13cm比色杯。用不含Bi的样品同上操作,作参比液。

 


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